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10-16
離子色譜法主要用于分析環(huán)境樣品,包括地表水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水中的陰離子和陽離子、酸性沉積物和大氣顆粒物,以及水中的微量雜質(zhì)和與微電子工業(yè)相關(guān)的試劑。離子色譜儀基本構(gòu)造與普通高壓液相色譜儀一樣,目前的離子色譜儀一般是一個接一個地制成單元組件,然后根據(jù)分析要求將所有需要的單元組件組合在一起。基本部件有流動相容器、高壓輸液泵、注射器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣器、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)。離子色...
10-12
頂空氣相色譜柱由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件多、回收準(zhǔn)備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常出現(xiàn)各種異常情況。下面介紹頂空氣相色譜儀的常見故障及其維護(hù)方法:一、頂空氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰的故障:進(jìn)樣后頂空氣相色譜柱檢測信號無變化,儀器無峰,輸出仍為直線。在這種情況下,從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器逐一檢查。1.首先檢查注射器是否堵塞。如果沒有問題,2.再次檢查樣品入口和檢測器的石墨墊圈是否密封緊密。3.然后檢查色譜柱是否破損和漏氣。4.后觀察探測器出口是否暢通。5.探測器出口暢通二、頂空氣相色譜...
10-9
液相色譜柱是定量分析和雜質(zhì)檢測的主要精密儀器。液相色譜柱是液相色譜儀的核心部件。在這里,我想介紹一些使用液相色譜柱液相色譜柱的PH使用范圍與峰形異常是怎樣一回事!一、pH使用范圍通常認(rèn)為硅膠基質(zhì)柱的酸堿度在2-8的范圍內(nèi)。如果選擇高品質(zhì)硅膠,則添加高密度粘合和雙尾密封,大大增加l0和z的耐酸堿范圍。注射用頭孢拉定移動村1的酸堿度為8,對色譜柱非常有害。有必要選擇耐高酸堿度的色譜柱。二、峰形異常峰形的對稱性對峰面積和分辨率有很大影響,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。首先檢查樣本是否過...
9-30
離子色譜儀的顆粒與含碳量介紹一、顆粒外形離子色譜儀中大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒,但有時是不規(guī)則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩(wěn)定性以及較長的柱壽命在使用高粘度的活動相時;不規(guī)則顆粒有較大比表面積和相對低廉的價格。二、顆粒粒徑粒徑越小柱效越高、分離度越高,但同時會導(dǎo)致較高柱壓降。選擇1.5-3μm的填料以解決一些復(fù)雜樣品,UPLC可以使用1.5μm的填料;另外10μm或更大粒徑的填料用作半制備或制備柱。三、含碳量含碳量指的是硅膠表面鍵合相的比例,與比表面積和...
9-25
氣相色譜儀出現(xiàn)拖尾的原因有哪些?1、這可能是由于進(jìn)樣口或氣相色譜柱不干凈,或氣相色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出氣相色譜柱。切掉一段氣相色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。卸下...
9-21
首先,明確了離子色譜儀的使用溫度范圍實(shí)際上是指固定相的使用溫度范圍。這是因?yàn)槊?xì)管柱的外壁用于石英,填充柱用于不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的載體,它們具有非常高的耐熱性。固定相一般是有機(jī)物,熱穩(wěn)定性受到限制,因此成為限制柱的使用溫度的瓶頸。固定相在高溫下有兩個問題一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽,色譜問題是基線上升,噪聲增大,明顯不理想。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解,也就是離子色譜儀的器質(zhì)性損壞。為了避免上述兩個問題,就必須限制高使用溫度。但是,問題真的就是這么簡單嗎?其實(shí)未必。影響固定相使用溫度的因...
9-16
液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動相之間的質(zhì)量交換,以達(dá)到分離的目的,因此流動相需要具備以下特性:1、液相色譜柱的流動相對于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會在色譜柱中沉淀(或長時間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動相和樣品之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。3、為了獲得良好的分離效果,流動相的粘度應(yīng)盡可能?。唤档蜕V柱的壓降,延長泵的使用壽命(提高溫度可以降低流動相的粘度)。4、流動相的物理和化學(xué)性質(zhì)應(yīng)與所用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,使用對紫外吸收較低的溶劑配制。5、流動...
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