高氯酸鹽進(jìn)入人體會(huì)干擾甲狀腺素的合成與分泌,使人體內(nèi)甲狀腺素水平降低。甲狀腺素是人體內(nèi)重要的生理激素,和人體新陳代謝和發(fā)育有密切關(guān)系。成人甲狀腺素水平偏低,會(huì)使人精神萎靡,誘發(fā)抑郁癥;嬰幼兒甲狀腺素水平偏低,會(huì)影響身體發(fā)育、智力發(fā)育和性器官發(fā)育!
嬰幼兒配方乳粉是嬰幼兒每天都大量攝入的食品,嚴(yán)格控制嬰幼兒乳粉中高氯酸鹽的含量,對(duì)保障嬰幼兒身體健康和正常發(fā)育至關(guān)重要。目前,食品安全監(jiān)管部門(mén),主要依據(jù)由成都市食品藥品檢驗(yàn)研究院起草,原食品藥品監(jiān)督管理局(現(xiàn)市場(chǎng)監(jiān)督管理局)發(fā)布補(bǔ)充檢驗(yàn)方法《BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定》進(jìn)行檢驗(yàn),為嬰幼兒食品安全保駕護(hù)航。
2022年,太瑋科技為食品安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)和食品生產(chǎn)機(jī)構(gòu)及時(shí)提供超過(guò)100支高氯酸鹽液質(zhì)檢測(cè)專(zhuān)用柱——Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm/ 3.0μm 2.1×100mm(PN 075565/071389),數(shù)百盒PRiME HLB小柱(PN 186008717/186008057)和等效柱OMNI-HLB小柱(PN 10306-1015/10606-1020),為上述相關(guān)用戶提供技術(shù)服務(wù),在食品中高氯酸鹽檢測(cè)項(xiàng)目中積累的豐富的心得。在新一輪全面食品安全監(jiān)測(cè)開(kāi)展之際,對(duì)此檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行總結(jié)和探討,但愿可以為新開(kāi)展此項(xiàng)目的檢測(cè)機(jī)構(gòu)帶來(lái)幫助。
1、Acclaim Trinity P1復(fù)合離子交換柱是什么色譜柱,是否有等效柱?
Acclaim Trinity P1色譜柱是基于Nanopolymer Silica Hybrid(NSH)技術(shù),提供具有反相、陰離子交換和陽(yáng)離子交換的多種保留機(jī)制??赏ㄟ^(guò)同時(shí)或單獨(dú)調(diào)整流動(dòng)相緩沖液濃度、pH值和有機(jī)溶劑比例以改變色譜體系的選擇性,優(yōu)化分離效果。歸納起來(lái),具有以下優(yōu)勢(shì):
l多種保留機(jī)制,包括反相、陰離子交換和陽(yáng)離子交換
l通過(guò)流動(dòng)相離子強(qiáng)度、電解質(zhì)類(lèi)型、pH 值和有機(jī)溶劑調(diào)節(jié)選擇性
l同時(shí)分離堿性、中性和酸性分析物的理想選擇性
l在無(wú)離子對(duì)試劑時(shí),保留離子和可電離分析物
基于Acclaim Trinity P1色譜柱復(fù)雜的選擇模式和作用機(jī)制,如果要選擇其他等效色譜柱,需要對(duì)流動(dòng)相做出很大的調(diào)整,才能達(dá)到相當(dāng)?shù)姆蛛x效果,因此,此項(xiàng)目不建議使用其他色譜柱。
2、標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相同固定相色譜柱,兩個(gè)不同的規(guī)格為什么出峰順序不一樣?
回答這個(gè)問(wèn)題需要結(jié)合流動(dòng)相和色譜柱的結(jié)構(gòu)特征和作用模式綜合分析。首先研究一下色譜柱固定相的結(jié)構(gòu)特征:
固定相表面為陽(yáng)離子交換作用為主,待測(cè)組分通過(guò)表面進(jìn)入固定相內(nèi)部,以陰離子交換和反相作用模式為主。
再來(lái)看流動(dòng)相:
流動(dòng)相:A為乙腈,B為20mmol/L甲酸銨溶液,梯度程序見(jiàn)表1:
表1:流動(dòng)相梯度程序
我們可以看到,兩個(gè)不同規(guī)格色譜柱,流動(dòng)相比例和梯度程序都不同。
50mm規(guī)格色譜柱流動(dòng)相初始比例有機(jī)相為35%,等度運(yùn)行0.5min后,3.5min使有機(jī)相比例增加到65%,1min后有機(jī)相比例增加至90%。在此體系中,開(kāi)始時(shí)有機(jī)相比例更低,色譜柱固定相的疏水作用更容易表征,色譜體系綜合選擇性中反相作用模式更突出,具有更強(qiáng)疏水性的高氯酸根在氯酸根后面出峰。
100mm規(guī)格色譜柱流動(dòng)相初始比例有機(jī)相為70%,維持0.2min后,2.8min內(nèi)有機(jī)相比例增加到90%。此色譜體系為高有機(jī)相流動(dòng)相體系,色譜柱反相作用模式被極大削弱,離子交換作用模式被凸顯。氯酸根和高氯酸根均為陰離子,與固定相表面陽(yáng)離子交換官能基均無(wú)作用;氯酸根分子直徑比高氯酸根分子直徑小,更容易進(jìn)入固定相結(jié)構(gòu)內(nèi)部,與固定相內(nèi)部陰離子交換官能基作用更頻繁,在此色譜體系中,氯酸根在高氯酸根后面出峰。
所以,不用懷疑標(biāo)準(zhǔn)起草老師搞錯(cuò)了哦!
一般樣品基質(zhì)比較復(fù)雜的樣品,特別是疏水性雜質(zhì)比較多的樣品,比如嬰幼兒配方乳粉(含全類(lèi)維生素和豐富營(yíng)養(yǎng)物質(zhì))、豬肉、魚(yú)肉、茶葉等,我們建議優(yōu)先考慮100mm規(guī)格色譜柱及其色譜體系。
高氯酸含量特別低的樣品,在100mm規(guī)格色譜柱體系中,增加進(jìn)樣體積而不會(huì)產(chǎn)生明顯強(qiáng)溶劑效應(yīng);同時(shí)更高比例有機(jī)相流動(dòng)相體系,質(zhì)譜檢測(cè)器會(huì)有更高的靈敏度。
3、PRiME HLB小柱和常規(guī)HLB小柱有什么區(qū)別?有性能相當(dāng)?shù)牡刃≈鶈幔?/span>
一個(gè)列表直觀展示區(qū)別,見(jiàn)表2。
表2:3種類(lèi)型HLB小柱比較
4、濾器的使用。
標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用0.22μm的再生纖維濾膜過(guò)濾提取液和凈化液,取lmL后續(xù)濾液進(jìn)樣測(cè)定。要注意再生纖維濾膜濾器和醋酸纖維素濾膜濾器的區(qū)別,不能用錯(cuò)!醋酸纖維濾膜是常用的水系濾膜,各廠牌均可提供,在此項(xiàng)目如果錯(cuò)用醋酸纖維膜,針式濾器中的濾膜可能會(huì)被提取溶劑溶液溶解(肉眼很難觀察到),混進(jìn)待測(cè)液中,進(jìn)樣時(shí)迅速污染色譜柱,導(dǎo)致色譜柱壽命下降。再生纖維是新型的水系、有機(jī)系通用濾膜,只有少數(shù)色譜廠牌可以提供,如果沒(méi)有快捷途徑獲得再生纖維膜,可以用親水PTFE濾膜替換,各廠牌均可快捷提供。
5、質(zhì)譜認(rèn)證樣品瓶是必須的嗎?
我們認(rèn)為是必要的!有人會(huì)說(shuō),“質(zhì)譜認(rèn)證瓶和普通樣品瓶的區(qū)別不就是多一分檢測(cè)報(bào)告嘛?就只是多了一個(gè)檢測(cè)步驟而已,和普通樣品瓶沒(méi)有本質(zhì)區(qū)別”。作為專(zhuān)業(yè)的服務(wù)科學(xué)發(fā)展領(lǐng)域的支持商,我們鄭重的告訴您,任何高品質(zhì)的產(chǎn)品都是通過(guò)嚴(yán)苛的生產(chǎn)流程和品控程序生產(chǎn)出來(lái)的,而不是檢測(cè)出來(lái)的!高氯酸鹽和氯酸鹽在環(huán)境中會(huì)有殘留,質(zhì)譜認(rèn)證瓶和普通樣品瓶最直接的區(qū)別在于生產(chǎn)車(chē)間的潔凈度不同。普通樣品瓶只是在普通的生產(chǎn)車(chē)間,采用普通的原料,常規(guī)的生產(chǎn)線,普通的工人大批量生產(chǎn)出來(lái)的,所以?xún)r(jià)格比較便宜。質(zhì)譜認(rèn)證瓶為了確保產(chǎn)品的潔凈度,需要在萬(wàn)級(jí)以上潔凈車(chē)間生產(chǎn),每個(gè)環(huán)節(jié)都由技術(shù)積累豐富的工人把控,為了保證品質(zhì),產(chǎn)量和普通樣品瓶不可同日而語(yǔ)。最后的測(cè)試,是為了確證產(chǎn)品的可靠性。
我們建議使用質(zhì)譜認(rèn)證瓶,確保您的檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和可靠性。太瑋科技是賽默飛的耗材代理商,且與眾多品牌合作,所有產(chǎn)品均原廠。
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